hrvatski

Određivanje organoklorovih spojeva u lišću drveća i zraku

Razrađen je analitički postupak za određivanje organoklorovih spojeva u iglicama crnogoričnog drveća i u zraku te je ispitana raspodjela tih spojeva u uzorcima sakupljenim u Hrvatskoj. Analizirani su organoklorovi pesticidi heksaklorbenzen (HCB), alfa-, beta- i gama- izomeri heksaklorcikloheksana (HCH), 1, 1, 1- triklor-2, 2-di(4-diklorfenil)etan (p, p'-DDT), 1, 1- diklor-2, 2-di(4-diklorfenil)eten (p, p'-DDE) i 1, 1- diklor-2, 2-di(4-diklorfenil)etan (p, p'-DDD) te šest kongenera polikloriranih bifenila (PCB): 2, 4, 4'-triklorbifenil (PCB-28), 2, 2', 5, 5'- tetraklorbifenil (PCB-52), 2, 2', 4, 5, 5'- pentaklorbifenil(PCB-101), 2, 2', 3, 4, 4', 5'- heksaklorbifenil (PCB-138), 2, 2', 4, 4', 5, 5'- heksaklorbifenil (PCB-153) i 2, 2', 3, 4, 4', 5, 5'- heptaklorbifenil (PCB-180). Ispitana su dva postupka za analizu suhih mljevenih iglica bora: ekstrakcija smjesom n-heksana i acetona (1:1)uz čišćenje ekstrakata sumpornom kiselinom i na stupcu florisila (Postupak I) odnosno ekstrakcija diklormetanom uz čišćenje ekstrakata taloženjem voskova hlađenjem ekstrakta, saponifikacijom otopinom kalijevog hidroksida i kromatografijom na stupcu silikagela ili na višeslojnom stupcu silikagela (silikagel pomiješan sa sumpornom kiselinom, silikagel pomiješan sa natrijevim hidroksidom, silikagel) (Postupak II). Kvalitativna i kvantitativna analiza provedena je plinskom kromatografijom visokog razlučivanja uz detektor zahvata elektrona, Postupkom I nisu postignuti ponovljivi i usporedljivi rezultati, a konačni uzorci sadržavali su neželjene spojeve koji su interferirali s analiziranim spojevima. Postupkom II pročišćavanjem ekstrakta na višeslojnom stupcu silikagela i uz 4% dietil-eter u n-heksanu (v/v) kao eluens, postignuti su prihvatljivi rezultati. Iskorištenja spojeva ovisila su o njihovoj koncentraciji. Dodatkom spojeva na razini na kojoj su obično prisutni u uzorcima iskorištenja su, ovisno o spoju, bila 29- 54% uz relativnu standardnu devijaciju (RSD) 23- 55%. Granice određivanja bile su 0, 03-0, 10 ng/g suhog uzorka. Uzorci zraka sakupljeni su na poliuretansku spužvu i kvarcni filtar papir. Spojevi su ekstrahirani s 5% dietil-etera u n- heksanu(v/v) tijekom 12 sati u aparaturi po Soxhletu. Iskorištenja su, ovisno o spoju, bila u rasponu 44-122%. a RSD 4-30%. Granice određivanja bile su 0, 50-12, 00 pg/m3. Raspodjela spojeva u iglicama bora ispitana je na uzorcima borovca i crnog bora sakupljenim u 1997/98. godini u Zagrebu, Osijeku, Šibeniku, Našicama, Karlovcu, Požegi, Ludbregu i Vinkovcima. U svim uzorcima određeni su svi analizirani spojevi (raspon masenih udjela u suhim uzorcima: 0, 15-8, 31 ng/g). Uzorci zraka sakupljeni su u razdoblju listopad-studeni 1997. u Zagrebu na lokacijama Ksaverska cesta i Jakuševec. U svim uzorcima određeni su svi spojevi ; više razine izmjerene su u uzorcima zraka s Jakuševca (medijan: 6, 08-73, 99 pg/m3)nego s Ksaverske ceste (medijan: 6, 78-47, 44 pg/m3).

organoklorovi pesticidi ; poliklorirani bifenili ; borove iglice ; onečišćenje zraka

nije evidentirano