hrvatski

Plinskokromatografsko određivanje triazinskih herbicida akumuliranih iz urina adsorpcijom na oktadecilsilicijevom dioksidu

Razvijena je metoda za određivanje triazinskih herbicida atrazina, simazina, prometrina i ametrina i tri metabolita atrazina: deetilatrazina, deizopropilatrazina i deetildeizopropilatrazina u urinu ljudi. Triazinski spojevi akumulirani su iz urina sorpcijom na stupcu oktadecilsilicijevog dioksida. Stupac je eluiran acetonom. Eluat je uparen u struji dušika, a suhi ostatak je otopljen u n- heksanu. Uzorci su analizirani kapilarnom plinskom kromatografijom uz detektor selektivan za dušikove spojeve (TSD) i detektor zahvata elektrona (ECD). Djelotvornost akumuliranja triazinskih herbicida iz urina bila je, u rasponu koncentracija od 29 ng/ml do 532 ng/ml, viša od 90% i nije ovisila o koncentraciji pojedinog spoja u urinu i pH vrijednosti urina. Djelotvornost akumuliranja metabolita kako iz zakiseljenog urina (pH=2, 82) tako i iz urina prirodne pH vrijednosti (pH=6, 90) bila je pri nižoj koncentraciji spojeva u urinu (<200 ng/ml) veća (64 - 89%) od djelotvornosti postignute pri koncentracijama višim od 400 ng/ml (32 - 52%). Promjena pH vrijednosti urina nije utjecala na djelotvornost akumuliranja deetilatrazina i deizopropilatrazina dok je deetildeizopropilatrazin akumuliran dva puta djelotvornije iz urina kisele (pH=1, 78-2, 12) nego iz urina prirodne pH vrijednosti. Granica detekcije atrazina i simazina u urinu, uz detekciju ECD-om i uz detekciju i TSD-om, bila je 5 ng/ml za atrazin, a 8 ng/ml za simazin. Granica detekcije prometrina i ametrina, uz detekciju TSD- om, bila je 8 ng/ml za prometrin i 10 ng/ml za ametrin. Metaboliti atrazina osjetljivije su detektirani ECD-om: granica detekcije deetildeizopropilatrazina u urinu bila je 3 ng/ml, a deetilatrazina te deizopropilatrazina 10 ng/ml. Granica određivanja atrazina i simazina u urinu bila je 30 ng/ml, prometrina i ametrina 30 ng/ml, a pojedinih metabolita od 110 do 170 ng/ml.

ekstrakcija na čvrstoj fazi ; metaboliti atrazina ; oktadecilsilicijev dioksid ; plinskokromatografska analiza ; triazini ; urin

nije evidentirano